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Cr对高真空压铸铝合金性能影响的研究

郑凌波 赵海东 发表于2021/8/18 9:49:16 高真空压铸力学性能AlSi7MgMn合金

原标题:Cr对高真空压铸AlSi7MgMn组织和力学性能的影响

摘要:采用高真空压铸制备了不同Cr含量的AlSiMgMnCr合金,通过扫描电镜(SEM)和透射电镜(TEM)对合金微观组织和析出相进行研究,统计不了合金组织中的铁相面积分数和等效直径。结果表明,随着Cr含量增加,T6态下合金的屈服强度提升,抗拉强度维持稳定,伸长率下降明显;另外,铝基体中铁相的面积分数和等效直径尺寸变大;加入Cr后合金形成含Cr的析出相,其抑制时效时β"相的生长,使β"相在铝基体中的均匀性下降。

随着社会对能源消耗的重视,汽车的轻量化越来越受到关注,采用铝合金压铸件代替铸铁件能够有效的降低汽车的自重。但是压铸过程容易出现卷气现象,滞留在铸件中的气体形成孔洞危害材料力学性能。在随后的热处理过程中,压铸件表层会起泡,严重时甚至导致铸件的报废。高真空压铸能降低液体金属充型时的型腔气体压力,大量减少卷入气体的量,降低后续热处理的难度,进一步提升铸件性能。

AlSiMg系合金具有铸造性能、综合力学性能和耐腐蚀性良好等特点,可以通过固溶时效处理进一步提升其力学性能。AlSi10MgMn是最常见的AlSiMg系压铸合金,XUJ J等通过正交分析手法研究了时效和固溶处理参数对AlSiMgMn合金组织和性能的影响。BOSCH D等对不同Mn含量的AlSi10Mg进行研究,发现当Mn/Fe质量比为1时合金具有最佳力学性能。近年来,低Si含量合金的高真空压铸受到研究者的关注。降低Si含量可增加α-Al基体,减少共晶区含量,通过微合金化调控α-Al基体中的多种弥散析出相,提高AlSiMg合金的性能。在一定含量的Fe、Mn铝硅铸造合金中,加入Cr元素会生成粗大沉积相危害合金的性能。有研究指出,Cr的添加有积极作用。压铸合金中添加适量Cr可减少模具的粘模倾向,还可将铝硅合金枝晶间针状的β-Al5FeSi相转变成危害更小的α-Fe相。LIY G等在铝硅合金中加入质量分数为0.5%的Cr和0.8%的Fe,通过XRD发现合金中新生成的α-Al-(Cr,Fe)-Si相是体心立方结构且有利于合金塑性。此外,Cr可在锻铝的均匀化和铸造铝合金的固溶处理过程中生成弥散沉淀相。由于其与铝基体不共格,通常被认为没有强化效果。TOCCI等在Al-3Si-0.6Mg铸造铝合金中添加0.28%和0.12%的Mn,发现固溶过程中形成的含Cr弥散沉淀相导致硬度提升5HV,较低的加热速度使得弥散相更为均匀。HU Y等在Al-5Si-0.5Mg合金中添加0.25%的Cr,发现固溶处理加水淬后的合金硬度提升超过10HV,含Cr的析出相抑制后续固溶时效强化效果。但是,在高真空压铸低硅铝合金中添加Cr元素研究报道较少,因此本课题通过高真空压铸制备不同Cr含量的合金试样,采用SEM和TEM分析铁相和含Cr析出相,研究Cr元素对合金微观组织和力学性能的影响。

1、试验制备与设备

1.1 压铸试验

采用的原材料有:纯铝锭、Al-10Si-0.6Mn-0.3Mg铸锭、Al-50Mg、 Al-10Mn和Al-10Cr中间合金。采用TOYO BD-250压铸机,配备万达真空设备,压铸实验过程实际测得的真空度为4.8 kPa。具体试验步骤如下:首先将称量好的纯铝锭、Al-10Si-0.6Mn-0.3Mg铸锭、Al-10Mn和Al-10Cr中间合金放入电阻炉中升温(温度?)熔化;铝液温度至700 ℃加入中间合金Al-50Mg搅拌均匀后,保温10 min;加入除渣剂随后通入高纯氩气除气;模具温度控制在180 ℃左右,铝液温度达到690 ℃进行高真空压铸试验(高速速度为2 m/s,增压压力为80 MPa)。压铸试样制备采用拉伸试样模具,其装配图见图1,铸件为4根拉伸试样和一块矩形片状试样,从左到右拉伸试样厚度为2、8、4、6 mm,前期试验结果表明厚度为4 mm的拉伸试样力学性能最佳[13],因此选用4 mm该试样用于力学性能测试和微观组织分析。3组高真空压铸合金成分如表1,用于之后测试分析的拉伸试样具体尺寸见图2。

图1:高真空压铸试验模具装配图

表1:AlSiMgMnCr合金的化学成分  wb/%

图2:拉伸试样尺寸

1.2 热处理试验

AlSiMg系合金通过固溶时效处理,可提高合金综合力学性能,见图3。根据图3a 的DSC分析得出合金固相线温度为561.8℃,为了防止合金过烧,固溶温度比固相线温度低20℃左右,因此选择固溶温度为540℃。确定固溶时间为8 h,时效温度为180 ℃。由时效硬度曲线可知不同Cr含量合金的峰值时间均为6 h,增加Cr含量未明显提升时效硬度值,其中6 h峰值时效时3号合金硬度值最大为105HB。确定热处理工艺为540℃×8 h固溶, 180 ℃+ 6 h时效。具体的热处理工艺过程为:由室温以10℃/min的升温速率升温30 min达320 ℃,继续30 min升温至540 ℃,保温8 h后取出进行65 ℃水淬处理,最后放入保温炉中随炉升温至180 ℃保温6 h取出空冷。

图3:Al-7Si-0.6Mn-0.3Mg合金的DSC曲线和180 ℃时效硬度曲线

1.3 组织和性能分析

微观组织主要通过Leica DM3000M光学显微镜(OM)、FEI NONA430扫描电镜(SEM)和透射电镜(TEM)进行观察,试样取自拉伸试样标距段,经过砂纸打磨、抛光后,经无水乙醇清洗,用体积分数为0.5%的氢氟酸腐蚀液腐蚀15 s左右。TEM试样直径为3 mm的薄圆片,依次通过机械减薄、离子减薄处理完成透射样品制备。DSC试样尺寸为φ3 mm×2 mm,采用NETZSCH STA449C同步热分析仪,加热速率为10 ℃/min,保护气氛为氩气,升温范围为20~720 ℃。采用HB-3000B数显布氏硬度计进行硬度测试,日本岛津万能材料试验机(AG-X 100KN)进行力学测试,试样拉伸速度为2 mm/min,取5根试样测试结果的平均值。

2、微观组织观察与分析

2.1 金相组织

图4和图5是不同Cr含量高真空压铸合金的铸态与T6态金相组织。可以看出,合金组织主要为α-Al基体和Al-Si共晶组织。其中压铸铝合金中的α-Al有两种形态:尺寸较大的α1-Al和尺寸较小但外形较圆整的α2-Al。粗大的α1-Al称为压室预结晶,形成原因是少部分的铝液在压室内开始形核,由于其生长时间相对较长,最终形成较为粗大的α-Al;而α2-Al是金属液在模具型腔内形核,生长时间短且所处的模具冷却速度快,导致尺寸细小圆整。共晶组织间分布金属间化合物α-Fe相,T6热处理后Si粒子的形貌由纤维状变为破碎的球状,减低合金在外力作用下的应力集中,对材料性能的提升有益。通过金相组织观察发现添加Cr元素对α-Fe相的尺寸会有一定影响,后续通过背散射照片统计铁相大小和数量分布,对其进行定量分析。

图4:态下不同Cr含量合金高真空压铸的金相组织:(a)1#;(b)2#;(c)3#

图5:T6态下不同Cr含量合金高真空压铸的金相组织:(a)1#;(b)2#;(c)3#

2.2 SEM组织

图6是铸态下3组合金的背散射照片。可以看出,随着Cr含量的增加,合金组织中铁相的面积分数占比越大,铁相开始出现团聚现象。表2为统计多张背散射照片关于铁相特征的结果。可以看出,1号合金铁相面积分数为0.263%,3号合金面积分数是1号合金面积分数的5倍;3号合金的铁相等效直径为3.5 um,无Cr的1号合金等效直径为2.3 um;3组合金Fe相长宽比变动较少。

图6:铸态下不同Cr含量合金高真空压铸的背散射照片:(a)1#;(b)2#;(c)3#

表2:不同Cr含量合金高真空压铸的铁相特征统计

2.3 TEM组织

3号合金时效峰值时的TEM明场及β”高分辨的傅里叶变换图见图7。从图7a可以看出,TEM观察在<001>Al方向上进行,从明场照片中看到铝基体中均匀分布着长度为25 nm,直径为3 nm左右的针状纳米析出相。铸造AlSiMg合金峰值时效时,铝基体会析出细针状β"的纳米相,β"是单斜结构,晶格常数a = 1.516 nm,b = 0.405 nm,c = 0.674nm。从图7b可以看出,与其他研究者结果基本一致,判断纳米析出相其为β"相。固溶时效析出的β"相是铝合金热处理后强度提升的主要原因,弥散析出相数量越多、分布越均匀,则铝合金时效强化效果越好、力学性能提升越明显。

图7:3号合金的峰值时效时的TEM明场像及β”高分辨的傅里叶变换图:(a)明场相;(b)傅里叶变换图

图8为3号合金的T6态下含Cr析出相的明场像及其衍射花样,图9为含Cr析出相的EDX测量结果。从图9可以看出,析出相中Mn含量明显高于Fe的含量,Mn/Fe比在析出相中大于5。通过电子衍射花样进行分析发现,体心立方结构α-Al( Fe, Mn)Si 的晶格常数在 1.256~1.265 nm 之间。通过对3号合金衍射花斑的标定,测得其晶格常数为1.264 nm,因此Al-7Si-0.6Mn-0.3Mg-xCr中的析出相也为体心立方结构,由于Cr、Mn、Fe过渡族元素在晶格中可以相互替代,所以其析出相为α-Al(Mn, Cr, Fe)Si。其与基体的位相关系为:< 1 1(_) 0 >Al // < 0 0 1 >Al(Mn,Fe,Cr)Si, { 1 1 1 }Al // { 5 3 0 }Al(Mn,Fe,Cr)Si。

图8:T6态下方块析出相的TEM明场像和选取电子衍射花样

图9:含Cr析出相的能谱

3、力学性能分析

3.1 力学性能

图10为不同Cr含量时合金铸态和T6态的力学性能。可以看出,T6热处理之后合金整体强度上升,伸长率下降。铸态下不同Cr含量的合金屈服强度和抗拉强度基本不变,伸长率有所下降,屈服强度、抗拉强度和伸长率的均值分别为135 MPa、266 MPa、 12.35 %,其中2号合金相对于1号合金伸长率下降了20.9%。T6态合金中,随着Cr含量增加,屈服强度先增加后略有降低,抗拉强度变化较小,伸长率下降明显。T6态2号合金屈服强度为256 MPa,1号合金伸长率为11.97%,3组合金抗拉强度均值为316 MPa。相较于1号合金,2号合金屈服强度提升了22.5 %,伸长率下降了35.7 %。

图10:不同Cr含量高真空压铸合金力学性能

由图4和表2可知,合金中添加Cr元素提高了铝基体中铁相的等效直径和面积分数,合金中脆硬的铁相在外力作用下易出现应力集中,不利于材料的塑性改善。再加上Cr含量的提升,使得铁相出现团聚,聚集的铁相颗粒易分离作为裂纹形成或者扩展的位置,也同样降低材料塑性。两方面的因素导致了T6态下合金伸长率下降明显。而铸态下Si相呈纤维状,对合金的伸长率起主要作用,3组合金铸态组织中的Si粒子类似,故铸态下合金伸长率下降趋势没有T6态明显。

TEM组织分析表明,通过T6热处理后铝基体中分布大量弥散分布的β"相,而弥散析出相数量越多分布越均匀,则铝合金时效强化效果好,T6热处理后合金整体抗拉强度明显提高,主要原因是时效处理后铝基体中析出大量弥散的β"相,弥散细小的β"相颗粒阻碍合金变形过程中的位错运动,从而提升合金的强度。其中,含Cr的方块状析出相尺寸超过50nm,析出相周围区域未出现纳米析出相β",表明其消耗Si原子抑制β"的弥散析出,而且大块含Cr析出相周围β"析出相的均匀性下降,由于上述两方面原因,3#合金中的方块析出相Al(Mn, Cr, Fe)Si对铝合金的时效强化会有不利影响,但由于方块析出相在铝基体中的数量很少,T6热处理后铝合金基体中主要以弥散析出的β"相为主,含Cr的方块析出相对T6热处理后合金影响较小,因此T6态合金抗拉强度变化很小。

3.2 拉伸断口分析

3组合金断口形貌相似,选取1号合金铸态和T6态断口进行分析,见图11。可以发现,铸态拉伸断口存在大量不规则的撕裂棱和平坦的小平面,是典型的准解理断裂。准解理断裂介于解理断裂和韧窝断裂之间,裂纹在应力集中位置形核沿着解理面扩展,最终通过塑性聚合的方式微裂纹彼此之间连接,形成短而弯曲的撕裂棱。与铸态拉伸断口形貌完全不同,热处理后断面分布大量高密度细小而均匀的韧窝,是典型的韧性断裂。在扫描电镜下能观察到韧窝底部存在夹杂物或者析出相粒子(都称为异相颗粒)。受到外力作用下,铝基体发生塑性变形,基体与异相颗粒周围产生大的应力集中,致使界面分开或者异相颗粒出现折断而形成微孔。随后塑性变形继续,微孔扩大和连接,当微孔大到一定程度时最终导致材料的断裂。

图11:1号合金拉伸断口典型形貌

4、结论

(1)随着Cr含量提高,高真空压铸AlSiMgMnCr合金铸态下屈服和抗拉强度波动较小,伸长率下降;T6态下屈服强度提升,抗拉强度基本不变化,伸长率下降明显。

(2)Cr含量由0增加到0.18%时,合金微观组织中的铁相面积分数和等效直径增大,铁相出现团聚现象,团聚的铁相颗粒作为裂纹形成或扩展的位置,大大降低材料的塑性。

(3)高真空压铸 AlSiMgMnCr合金T6热处理后弥散析出的β"相是其抗拉强度提升的主要原因,方块状的Al(Mn, Cr, Fe)Si析出相对β"相的形成有抑制作用,其周边的β"相分布均匀性下降。

作者:
郑凌波 赵海东
华南理工大学国家金属材料近净成形工程技术研究中心

本文来自:《特种铸造及有色合金》杂志2021年第41卷第03期

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